Aparatos necesarios. (ver dibujo). En la Figura 2 se muestra el ensamblaje de la cristalería necesaria para recolectar y medir la muestra analítica volatilizada.
Artículo 6º—Determinación de humedad y residuos en cloro liquido.
Aparatos necesarios. (ver dibujo). En la Figura 2 se muestra el ensamblaje de la cristalería necesaria para recolectar y medir la muestra analítica volatilizada.
6.2 Reactivos necesarios.
6.3 Riesgos del análisis.
6.4 Muestreo en Carros Tanque, Barcaza, Cilindros grandes e instalaciones de almacenamiento. El muestreo en Carros Tanque, barcazas, tanques de almacenamiento, cilindros grandes presentan un único problema. Cada instalación debe ser capaz de entregar muestras líquidas, no gaseosas, para el análisis.
Se recomienda recolectar las muestras de estas instalaciones en cilindros de tamaño pequeño con válvulas fabricadas de tantalio o níquel y capaces de ser colocados en la campana de gases del Laboratorio. La Literatura técnica disponible de productores y distribuidores de cloro líquido debe ser consultada respecto a las instrucciones en llenado de cilindros pequeños apropiadamente desde el almacenamiento en masa.
No permita que el cilindro de muestra se llene completamente. Una regla buena es que el peso de cloro en el cilindro no debe ser mayor al 125% del peso del agua que el cilindro puede contener, de acuerdo con 49 C FR 173.
6.5 Preparación del Equipo. Limpiar completamente los tubos de absorción, frasco de residuo de muestra y los adaptadores para que estén libres de grasa y lubricantes, particularmente todas las superficies de las uniones. Después de la limpieza, secar todos los equipos térmicamente, en un horno a 105° C. Cuando se enfría, cargue los tubos de absorción con desecante.
Cada tubo se carga con perclorato de magnesio anhidro granular, alrededor de 20 mm. De altura en cada brazo, minimizar el uso de producto en polvo. Coloque lana de vidrio, sin apretar, sobre la superficie del desecante en ambos brazos del tubo de absorción para evitar el polvo químico durante las operaciones de volatilización de la muestra y purgado con aire.
Coloque tapones no lubricadas firmemente en el cuello de los tubos y ajuste la posición de "apagado" preparación a la condición con cloro gas, aire, purga y pesado.
Conecte a los tubos de absorción de humedad en una serie por medio de abrazaderas de resorte de tamaño apropiado en una posición derecho apoyadas sobre un anillo soporte.
Sujete las uniones y el tubo de goma a la salida del segundo absorbedor para evacuar el gas cloro hasta el depurador de soda cáustica.
Sujetar la fuente de cloro gas a la entrada del primer tubo absorbedor, abra los tapones en ambos tubos para que permita el flujo libre de gas a través de ellos y purge durante 1 hora a una velocidad de 2 a 3 burbujas de cloro por segundo cuando el extremo de evacuación del tubo de goma es mantenido momentáneamente debajo de la superficie de agua.
Después de purgar con cloro (Ver sección 10) sujete el primer absorbedor al suministro de aire seco y proceda a aerear durante 5 minutos exactamente a una velocidad de 4,5 mL/min.
Después de la aereación, cuidadosamente cierre los tapones, desmonte los tubos del montaje y acondicionar en el ambiente durante 10 minutos para balancear antes de la pesada analítica de cada tubo.
Después de pesar, los tubos pueden ser montados de nuevo para el próximo análisis.
El acondicionamiento de los tubos de absorción con cloro es requisito solamente después de una carga iniciar con desecante fresco. La aereación es requisito seguidamente de la volatilización de la muestra para cada ensayo. Si el contenido del segundo tubo gana un 25% del peso total, el tubo necesita ser llenado de nuevo.
6.6 Procedimiento. El muestreo, volatilización son descritos cuidadosamente a continuación:
6.7 Obtención de los resultados.
% de residuos = (A-B) x 100
V x 1.68
Donde:
A = peso del frasco más residuo cubierto con el vidrio de reloj, g.-
B = peso tarado del frasco más el vidrio de reloj, g.
V = Volumen de la muestra de cloro líquido, ml.
1.68 = peso de 1 ml. de gas cloro líquido a 80° C.
% de humedad = (N1 - N2) + (N1’ - N2’) x 100
V x 1.68
Donde:
N1 y N1’ = peso de los tubos de absorción de humedad, 1 y 2 respectivamente, después de la exposición de la muestra, g.-
N2 y N2’ = pesos tarados de los tubos de absorción de humedad, 1 y 2, respectivamente, antes de exposición a la muestra, g.
V = Volumen de la muestra de cloro líquido, ml.
1.68 = peso de 1 ml. de cloro líquido a -80° C.
Reporte: Reporte el porcentaje de humedad y residuos respectivamente, lo más cercano a 0.001 %. Determinaciones por duplicado de humedad y residuos.