Artículo 7º—MÉTODOS DE ANÁLISIS

7.1 Pruebas químicas

7.1.1 Óxido de calcio disponible

7.1.1.1 Reactivos

a) Acido clorhídrico 0,18 N

Pipeté 15 ml de HCl (gravedad específica 1,19), coloque en un balón aforado de 1 litro y diluya a la marca de aforo. Estandarice esta solución con carbonato de sodio tipo primario como se indica:

- Seque el Carbonato de Sodio, tipo primario durante 2 horas a 150 ºC, deje enfriar en un desecador.

- Pese 3 porciones de 0,20 a 0,25 g de ésta cal (hasta la décima del miligramo) colóquelas en erlenmeyers de 250 ml y disuelva cada una en un volumen de 50 ml de agua destilada libre de CO2.

- Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador y titule la solución de ácido chorhídrico hasta que la solución se torne color rosado salmón que indica el punto final.

- Cálculo de la normalidad:

g Na2 CO3

NHCl =

ml HCl x 53,00

a) Indicador de fenolftaleína (solución al 4%):

Disuelva 4 g de fenolftaleína seca en 100 ml de alcohol etílico al 95%.

b) Agua destilada libre de CO2

d) Sacarosa (azúcar de caña para análisis):

7.1.1.2 Muestra para análisis. Se utilizará la muestra indicada como "c" en la sección 6.2 de este Reglamento (muestra para el laboratorio).

7.1.1.3 Procedimiento: Pese 0,5 g de la muestra pulverizada y colóquela en un erlenmeyer de 250 ml al que se le han agregado previamente 10 ml de agua destilada libre de CO2, tape inmediatamente con un tapón de hule.

Nota: es importante tener un poco de agua en el erlenmeyer antes de agregar la muestra, especialmente cuando se va a analizar cal viva para que no forme grumos y no haya problemas de disolución de la sacarosa posteriormente. Además, si la cal es agregada a una pequeña cantidad de agua las condiciones son más favorables para que haya una completa disolución.

Quite el tapón de hule, coloque en una plantilla caliente y agregue inmediatamente 50 ml de agua destilada libre de CO2, agite y hierva por un minuto. Retire de la plantilla, tape el frasco y coloque en un baño de agua fría hasta que se obtenga la temperatura ambiente.

Agregue 50 ml de agua destilada libre de CO2 y luego aproximadamente de 15 a 17g de sacarosa. Tape el frasco, agite y deje en reposo por 15 minutos para que reaccione. El tiempo de reacción no debe ser menor a 10 minutos ni mayor a 20 minutos. Agite cada 5 minutos durante el tiempo que dure la reacción.

Quite el tapón y agregue 4 ó 5 gotas de fenolftaleína, lave el tapón y las paredes del frasco con agua destilada libre de CO2, titule en el frasco original con solución de ácido clorhídrico.

Nota: es recomendable el uso de un agitador magnético durante la titulación.

Al titular, agregue primero sin agitar el 90% del ácido que se necesita y que está en una bureta de 100 ml. Luego agite el frasco vigorosamente y termine la reacción cuidadosamente hasta que desaparezca el color rosado; anote la lectura.

Nota: si el analista lo desea puede hacer una titulación preliminar lentamente para calcular el número de ml que utiliza la titulación.

7.1.1.4 Cálculos:

- Cálculo del porcentaje de óxido de Calcio (CaO):

28 x mlHCl x NHCl

% CaO = x 100

mg muestra

- Cálculo del porcentaje de hidróxido de Calcio Ca(OH) 2:

% Ca (OH)2 = % CaO x 1,32

Nota: Si se desea determinar el hidróxido de calcio únicamente, el procedimiento es el mismo que para el óxido de calcio, excepto que se usa el agua destilada libre de CO2 fría y los procesos de ebullición y enfriamiento se omiten.

37 x mlHCl x NHCl

% Ca(OH)2 = x 100

mg muestra

7.2 Pruebas físicas:

7.2.1 Granulometría

7.2.1.1 Muestra:

Se utilizará la muestra indicada como "c" en la sección 6.2 de este reglamento (muestra para el laboratorio).

7.2.1.2 Procedimiento:

- Seleccione una muestra de 100 g de cal hidratada tal y como se recibió.

- Coloque la muestra sobre el tamiz USA-Estándar Nº 100 (0,149 mm de abertura nominal).

- Se debe usar equipo apropiado para agitación manual o mecánica. El tiempo de agitación recomendado es de 10 minutos.