Artículo 7ºMÉTODOS DE ANÁLISIS
7.1 Pruebas químicas
7.1.1 Óxido de calcio disponible
7.1.1.1 Reactivos
a) Acido clorhídrico 0,18 N
Pipeté 15 ml de HCl (gravedad específica 1,19), coloque en un balón aforado de 1 litro y diluya a la marca de aforo. Estandarice esta solución con carbonato de sodio tipo primario como se indica:
- Seque el Carbonato de Sodio, tipo primario durante 2 horas a 150 ºC, deje enfriar en un desecador.
- Pese 3 porciones de 0,20 a 0,25 g de ésta cal (hasta la décima del miligramo) colóquelas en erlenmeyers de 250 ml y disuelva cada una en un volumen de 50 ml de agua destilada libre de CO2.
- Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador y titule la solución de ácido chorhídrico hasta que la solución se torne color rosado salmón que indica el punto final.
- Cálculo de la normalidad:
g Na2 CO3
NHCl =
ml HCl x 53,00
a) Indicador de fenolftaleína (solución al 4%):
Disuelva 4 g de fenolftaleína seca en 100 ml de alcohol etílico al 95%.
b) Agua destilada libre de CO2
d) Sacarosa (azúcar de caña para análisis):
7.1.1.2 Muestra para análisis. Se utilizará la muestra indicada como "c" en la sección 6.2 de este Reglamento (muestra para el laboratorio).
7.1.1.3 Procedimiento: Pese 0,5 g de la muestra pulverizada y colóquela en un erlenmeyer de 250 ml al que se le han agregado previamente 10 ml de agua destilada libre de CO2, tape inmediatamente con un tapón de hule.
Nota: es importante tener un poco de agua en el erlenmeyer antes de agregar la muestra, especialmente cuando se va a analizar cal viva para que no forme grumos y no haya problemas de disolución de la sacarosa posteriormente. Además, si la cal es agregada a una pequeña cantidad de agua las condiciones son más favorables para que haya una completa disolución.
Quite el tapón de hule, coloque en una plantilla caliente y agregue inmediatamente 50 ml de agua destilada libre de CO2, agite y hierva por un minuto. Retire de la plantilla, tape el frasco y coloque en un baño de agua fría hasta que se obtenga la temperatura ambiente.
Agregue 50 ml de agua destilada libre de CO2 y luego aproximadamente de 15 a 17g de sacarosa. Tape el frasco, agite y deje en reposo por 15 minutos para que reaccione. El tiempo de reacción no debe ser menor a 10 minutos ni mayor a 20 minutos. Agite cada 5 minutos durante el tiempo que dure la reacción.
Quite el tapón y agregue 4 ó 5 gotas de fenolftaleína, lave el tapón y las paredes del frasco con agua destilada libre de CO2, titule en el frasco original con solución de ácido clorhídrico.
Nota: es recomendable el uso de un agitador magnético durante la titulación.
Al titular, agregue primero sin agitar el 90% del ácido que se necesita y que está en una bureta de 100 ml. Luego agite el frasco vigorosamente y termine la reacción cuidadosamente hasta que desaparezca el color rosado; anote la lectura.
Nota: si el analista lo desea puede hacer una titulación preliminar lentamente para calcular el número de ml que utiliza la titulación.
7.1.1.4 Cálculos:
- Cálculo del porcentaje de óxido de Calcio (CaO):
28 x mlHCl x NHCl
% CaO = x 100
mg muestra
- Cálculo del porcentaje de hidróxido de Calcio Ca(OH) 2:
% Ca (OH)2 = % CaO x 1,32
Nota: Si se desea determinar el hidróxido de calcio únicamente, el procedimiento es el mismo que para el óxido de calcio, excepto que se usa el agua destilada libre de CO2 fría y los procesos de ebullición y enfriamiento se omiten.
37 x mlHCl x NHCl
% Ca(OH)2 = x 100
mg muestra
7.2 Pruebas físicas:
7.2.1 Granulometría
7.2.1.1 Muestra:
Se utilizará la muestra indicada como "c" en la sección 6.2 de este reglamento (muestra para el laboratorio).
7.2.1.2 Procedimiento:
- Seleccione una muestra de 100 g de cal hidratada tal y como se recibió.
- Coloque la muestra sobre el tamiz USA-Estándar Nº 100 (0,149 mm de abertura nominal).
- Se debe usar equipo apropiado para agitación manual o mecánica. El tiempo de agitación recomendado es de 10 minutos.